【要旨】
株式会社東レリサーチセンター（所在地：東京都中央区日本橋本町一丁目1番1号、社長：川村邦昭）は、示差走査型熱量測定とラマン分光測定が可能な新規手法（DSC-Raman）を、株式会社堀場製作所（所在地：京都市南区吉祥院宮の東町2番、社長：足立正之）と共同で開発し、本手法の受託分析サービスを開始しました。
示差走査型熱量測定法（DSC）は、試料を加熱した際の熱の出入りを調べることでガラス転移や融解・結晶化等の相転移についての情報を得る分析手法です。当社の前身である東レ株式会社中央研究所は、1965年に他社に先駆けていち早く本装置を導入し、高分子材料を中心に熱分析技術の開発を続けてきました。当社も1978年設立以降、各種材料で熱分析技術の開発を継続してきましたが、今回DSC装置内に光学系を導入することで、DSC曲線とラマンスペクトルを同時に取得することが可能となりました。DSC-Ramanの装置は既に分析装置メーカーから販売されていますが、弊社では光学系に偏光測定機能を付加することで、高分子の加熱時配向変化の解析を実現しました。本技術により、熱処理中の高分子材料の熱的特性と分子構造の変化を追跡することが可能となりました。
【DSC-Ramanのデータの例】
・PET（ポリエチレンテレフタレート）フィルムの熱特性と結晶性の評価
PETフィルムのDSC曲線と各温度におけるラマンスペクトルを図1に示します。フィルムの延伸方向と幅手方向の偏光ラマンスペクトルは温度によってピークの形が変化していく様子が分かります。各ピークの大きさから配向性を定量的に評価することも可能です。
加熱時の結晶性の変化を調べるため、1720 cm-1のピークに着目し、半値幅から試料の結晶化度を概算しました。図中には結晶化度の温度依存性を緑色、DSC曲線を赤色で重ね描いています。DSC曲線で見られる結晶化の発熱ピーク温度（Tc）以上で、結晶化度が増大する様子がわかりました。また、DSC曲線で融解ピークを越えた温度（265℃）におけるラマンスペクトルでは、試料の延伸方向と幅手方向による違いは認められず、等方性液体になったことが確認されました。
